金相試樣制備是顯微組織鑒別的前奏，是通過取樣、磨光、拋光、侵蝕等步驟，使材料成為具有金相觀察要求的過程。制備的試樣必須具有清晰的視場和真實的組織形貌，為顯微組織鑒別奠定良好的基礎。

1、金相試樣的制備過程：這個過程不是一成不變的，根據檢驗目的的不同，可以增加或減少。

1）試樣的磨制

注意問題：手工細磨時，不管金相砂紙粗細，試樣磨過之后，砂紙上留下的整個痕跡顏色深淺要一致、寬度和試樣磨面大小相同，不要有弧線的痕跡出現。只有這樣才有可能保證整個磨面的平整，減少試樣倒棱現象，為組織評定特別是表面處理表層組織評定打下良好基礎

2）拋光布與拋光液

拋光織物和拋光液的選擇，可以根據各、實驗室實際條件的不同以及操作者的習慣而定。

注意問題：試樣拋光時，表面往往粘有污物，這種污物是拋光時高速旋轉的情況下粘在試樣表面的，所以無法用水及酒精清洗干凈，在顯微鏡下觀察，其特征是：有規律的、比較密集的黑色小點或亮色小圈；有規律的、比較稀疏的黑色大米粒狀或橢球狀。

要消除這種缺陷，拋光后期，給拋光盤中心倒少許清水，手感使試樣和拋光織物輕輕接觸，拋到試樣表面干凈為止，此時，試樣要不斷自轉。

3、侵蝕時間的選擇：試樣侵蝕的時間長短和材料、處理狀態、侵蝕劑的新舊程度等有關。

1）侵蝕時間太短，顯微組織不能有效的顯示出來；

2）侵蝕時間太長，顯微組織又渾然不清，對正確鑒別及準確評定顯微組織都有很大的影響；

3）侵蝕合適的試樣，其顯微組織應該一目了然，觀察時給人一種清新舒適的感覺。

4）對于鐵碳合金平衡組織來說，含碳量依次由低到高，侵蝕時間由長到短（工業純鐵時間在20S左右，而共析鋼以上的碳鋼，時間在10S-15S即可），試樣表面的顏色變化由銀灰色到花色（其它熱處理的碳鋼試樣顯微組織約10S左右，顏色為深灰色）